Le broyage doit être effectué avec un broyeur adapté à la quantité d'échantillons à traiter, et au type d'échantillon (sec ou frais). Du fait de la faible masse d'échantillon à analyser, AQUAREF recommande le broyage manuel dans un mortier avec un bol et un pilon en agate. L'étape de broyage doit être vérifiée en s'assurant qu'aucun morceau n'est encore visiblement présent. Si ce n'est pas le cas, l'étape de broyage doit être répétée. Entre deux broyages de lots différents, les différentes parties du broyeur (bol et pilon du mortier) sont rincées à l'eau du robinet, essuyées avec un papier absorbant afin d'ôter tout dépôt, puis rincées à l'alcool (qualité analytique) puis à l'eau Milli-Q, et essuyées soigneusement avec un papier absorbant.